Producción de supercondensador de aerogel de hidróxido de rutenio/MWCNT e investigación del rendimiento electroquímico

Sep 01, 2023

Scientific Reports volumen 12, número de artículo: 12862 (2022) Citar este artículo

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En este estudio, el material obtenido de la sonicación del nanotubo de carbono de doble pared y cloruro de rutenio se produjo como un aerogel. Luego, con ellos se fabricaron dispositivos supercondensadores simétricos y se investigaron sus propiedades electroquímicas. Se utilizaron XRD y FTIR en el análisis estructural del aerogel, STEM en imágenes de superficie y análisis elementales en EDX. El análisis electroquímico se realizó mediante galvanostato/potenciostato. A partir del análisis de voltametría cíclica, la capacitancia específica más alta para los aerogeles de hidróxido de rutenio/MWCNT se logró como 423 F/g a 5 mV/s. Por otro lado, se encontró que los valores correspondientes calculados a partir de las curvas de carga-descarga eran 420,3 F/g y 319,9 F/g con densidades de corriente de 0,5 A/g y 10,0 A/g, respectivamente. La retención de capacitancia del aerogel sintetizado fue del 96,38% al final de los 5000 ciclos consecutivos de voltametría cíclica.

Hoy en día, la necesidad energética derivada del aumento de la población y la industrialización no puede satisfacerse debido a la limitación de recursos; en consecuencia, la brecha entre la producción y el consumo de energía está creciendo rápidamente. En este caso, el uso más eficaz de los recursos energéticos disponibles adquiere cada vez más importancia. El almacenamiento eficiente de la energía obtenida a partir de fuentes renovables y el desarrollo de las transformaciones más adecuadas ayudarán a afrontar el rápido aumento de la demanda energética. En este contexto, los supercondensadores (SC) ofrecen varias ventajas, incluida una alta densidad de potencia, una capacidad de carga y descarga rápida y un ciclo de vida prolongado. Por lo tanto, han atraído una atención sustancial para ser empleados como los sistemas supremos de almacenamiento de energía en amplios campos de aplicación1,2,3,4,5. Sin embargo, dado que la baja densidad de energía de los supercondensadores limitará sus aplicaciones futuras, la ingeniería de SC de alto rendimiento tiene importancia científica e industrial6. En estudios recientes, los investigadores se han centrado en diferentes óxidos de metales de transición (TMO), que tienen muy buen rendimiento electroquímico y propiedades respetuosas con el medio ambiente, para su uso en SC. Los óxidos metálicos, en general, tienen una densidad de energía sustancialmente mayor que las estructuras carbonosas típicas y son más estables electroquímicamente que los materiales poliméricos7. RuO2 es el primer óxido de metal de transición reportado para SC. Sus propiedades únicas, como alta capacitancia específica (hasta 1580 F/g), estabilidad, gran actividad faradaica, adsorción de iones y buena conductividad eléctrica, lo convirtieron en uno de los candidatos más notables para su uso en SC8,9,10.

Los CNT, por otro lado, tienen una excelente conductividad eléctrica que, debido a la arquitectura física única del enlace covalente sp2 entre átomos de carbono, reduce efectivamente la resistividad del sistema. Pueden servir como agentes desarrollando una red conductora para obtener electrodos de alto rendimiento debido a sus excelentes propiedades mecánicas. Los CNT ayudan a establecer una gran interfaz electrolito-electrodo gracias a su alta superficie específica (1300 m2g-1) y logran un almacenamiento de energía exitoso, además de su estabilidad química11,12,13,14,15,16,17,18. 19,20. Sin embargo, los CNT no pueden utilizarse directamente como material activo; por tanto, conviene combinarlos con algunos óxidos metálicos (RuO2, MoO2, etc.) o polímeros conductores para conseguir una mayor densidad energética. Por otro lado, los aerogeles que tienen baja densidad (0,003–0,15 kg/m3), alta porosidad y grandes superficies (500–1000 m2/g) se conocen como los materiales sólidos más livianos. Debido a sus tamaños de poro y áreas de superficie ajustables, así como a su resistencia mecánica y propiedades fisicoquímicas peculiares, los aerogeles tienen un futuro brillante para aplicaciones de supercondensadores. Junto con su estructura de red tridimensional, los aerogeles de carbono tienen una excelente conductividad eléctrica. Los aerogeles CNT son una buena alternativa como material de electrodo de supercondensador, ya que ofrecen una gran superficie específica, conductividad eléctrica, naturaleza liviana y alta resistencia mecánica21. Recientemente se han probado el rendimiento electroquímico de los nanocompuestos bajo varios tipos de electrolitos.

Los compuestos a base de RuO2 que contienen "medio grafeno" se obtuvieron a partir de la división longitudinal de CNT en diferentes medios acuosos, como KOH 1 M, H2SO4 1 M y Na2SO4 1 M, añadiendo 40,0 % de óxido metálico; Se encontró que sus capacitancias específicas eran 453,7 Fg-1, 415,7 F/g y 287,5 F/g, respectivamente22. Se recubrieron uniformemente nanopartículas de RuO2 hidratado sobre nanotubos de carbono de paredes múltiples (MWCNT) utilizando la técnica hidrotermal; exhibieron una capacitancia gravimétrica de 1585 Fg-1 a una velocidad de escaneo de voltaje de 2 mVs-1 en el rango de potencial operativo de 0 a 1,2 V23. Hace unos años, Das et al. depositó RuO2 en películas SWCNT porosas especialmente diseñadas mediante electrodeposición. Informaron una capacitancia gravimétrica de 1715 Fg-1 para dispositivos de almacenamiento de energía basados ​​en RuO224. Asim et al. logró una capacitancia específica alta de 176 Fg-1 a 2 mA cm2 para un nanocompuesto híbrido que consiste en nanorods de RuO2 (NR)25 decorados con CNT. Arabale et al. Obtuvieron una capacitancia específica de 80 Fg-1 a partir de nanotubos de carbono de paredes múltiples (MWCNT) funcionalizados con RuO2 acuoso en ácido sulfúrico 1 M. Esta cifra es significativamente mayor que la de los MWCNT no funcionalizados (30 F/g) en el mismo entorno26. Liu reveló que los microsupercondensadores con electrodos interdigitales de RuO2 hidratado exhiben una capacitancia específica de 10,5 mF/cm a 0,05 V/s27. Arnold obtuvo una capacitancia específica de 720 F/g para microultracondensadores acuosos de óxido de rutenio de alta capacidad. Sugimoto sintetizó electrodos mesoporosos de RuOx mediante electrodeposición y logró una capacitancia específica de 400 F/g28,29. En este estudio, se sintetizaron aerogeles de CNT/RuO2 para usarlos como electrodos de supercondensadores y se investigaron sus rendimientos electroquímicos en electrolito líquido H2SO4 3,0 M. En este caso, el objetivo era fabricar un material de electrodo híbrido para emplearlo en células de supercondensadores de alto rendimiento. En este sentido, se fabricaron aerogeles de hidróxido de rutenio/MWCNT mediante una vía de fabricación sencilla y se examinaron sus rendimientos electroquímicos como material de electrodo de supercondensador en un sistema de electrolito líquido de H2SO4 3,0 M. Por otro lado, las caracterizaciones fisicoquímicas y las composiciones elementales del aerogel nanohíbrido sintetizado se realizaron mediante análisis SEM-EDX, XRD y FTIR. Se implementaron análisis de voltamperometría cíclica (CV) y carga-descarga galvanostática (GCD) para investigar el rendimiento electroquímico de células de supercondensadores ensambladas. Hasta donde saben los autores, este es el primer trabajo reportado sobre supercondensadores basados ​​en electrodos de aerogel de hidróxido de rutenio/MWCNT; por lo tanto, se puede especular que este trabajo puede contribuir a la literatura y orientar la investigación sobre el tema.

Se mezclaron 2,0 mg.mL-1 de MWCNT y 0,5 mg.mL-1 de dispersiones acuosas de RuCl3 con una relación volumétrica de 5:6 para preparar la dispersión acuosa de MWCNT/hidróxido de rutenio, seguido de 20 ml de la dispersión obtenida. se congeló a -10 °C. Después, la dispersión a -10 °C se trató a -78 °C al vacío en un liofilizador durante la noche. Finalmente, la muestra obtenida se etiquetó como aerogel de hidróxido de rutenio/MWCNT.

Ciertas cantidades de aerogel de hidróxido de rutenio/MWCNT como material activo (85 % en peso), negro de humo como aditivo conductor (10 % en peso) y fluoruro de polivinilideno como aglutinante (5 % en peso) se dispersaron homogéneamente en N-metilo. -2-pirrolidona (NMP) mediante ultrasonidos durante 30 min. Un colector de corriente de disco (d = 1,51 cm) recubierto con la suspensión de electrodo mediante el método de fundición se secó en un horno de vacío durante la noche a 80 °C para eliminar la probable contaminación por NMP. Se utilizaron electrodos empapados en electrolito de H2SO4 3,0 M y un separador para ensamblar las celdas simétricas del supercondensador. Para este propósito, se reemplazaron dos electrodos idénticos a base de aerogel de hidróxido de rutenio/MWCNT en los lados del ánodo y del cátodo de la celda de botón CR2032, se separaron mediante un separador de película de celulosa y luego se sellaron con una prensa hidráulica. La carga de masa total en cada electrodo se fijó en 2,5 mg cm-2.

Se empleó el potenciostato/galvanostato IviumStat para caracterizar las propiedades electroquímicas del supercondensador simétrico. Los comportamientos electroquímicos de las celdas de supercondensadores ensambladas se examinaron en un rango de velocidad de escaneo potencial de 5 a 100 mV s-1 mediante investigaciones de voltamperometría cíclica, así como el análisis de carga/descarga galvanostática adquirido en el rango de densidad de corriente de 0,5 a 10 A. g-1 y rango de voltaje de funcionamiento de 0 a 1,0 V. Se registraron 5000 ciclos CV consecutivos a una velocidad de escaneo potencial de 100 mV s-1 para evaluar la estabilidad cíclica del material del electrodo.

La morfología superficial de las muestras fue analizada por FESEM. El análisis EDX se empleó para determinar la composición elemental de la superficie del aerogel nanohíbrido sintetizado. Además, las propiedades estructurales de las muestras se analizaron mediante FTIR y XRD. El análisis térmico del nanomaterial se realizó en un ambiente de gas nitrógeno escaneando una temperatura de 10 °C/min en un rango de temperatura de 50 a 1000 °C con un analizador termogravimétrico y térmico diferencial (TG/DTA).

El rendimiento electroquímico de la celda del supercondensador ensamblada se evaluó calculando la capacitancia específica (C; F/g), la densidad de energía (E; Wh/kg) y la densidad de potencia (P; W/kg) y los valores de retención de capacitancia. (para información detallada ver SM)30,31.

La Figura 1 muestra los patrones de difracción de rayos X del aerogel de hidróxido de rutenio/MWCNT. El pico fuerte a aproximadamente 26° pertenece a CNT y también es un pico con estructura de grafito hexagonal con índice (002). Aproximadamente a 42° se observa un pico con índice (100) perteneciente a CNT32. El pico débil de hidróxido de rutenio a aproximadamente 40° está indexado por la orientación (211)33. Aquí, algunos picos de difracción del hidróxido de rutenio y MWCNT son demasiado débiles o no visibles, lo que se debe a la cantidad muy baja de hidróxido de rutenio en la estructura y al hecho de que el CNT es un buen material absorbente de rayos X.

Patrones de difracción XRD de MWCNT/aerogel de hidróxido de rutenio entre 2θ = 10°–90°

La Figura 2 muestra espectros FTIR de MWCNT/nanohíbrido de hidróxido de rutenio recolectados en el rango de longitud de onda de 450 a 4000 cm-1 que representan los enlaces químicos del aerogel (Fig. 2). La banda de absorción del Ru(OH)3 en torno a 1067 cm-1 se atribuye a las vibraciones de tensión características del enlace Ru-OH. El pico alrededor de 2928 cm-1 muestra las vibraciones –OH (flexión y estiramiento) del Ru-OH. El pico perteneciente a las vibraciones de tensión de estiramiento –C = C doble enlace es claramente evidente34,35,36. Los picos de las bandas de vibración observados en el análisis de IR son mucho menores de lo esperado porque la estructura simétrica de MWCNT provoca lo siguiente. (1) La aparición de bandas distorsionadas correspondientes a la absorción de la misma frecuencia y la convergencia de bandas de estas vibraciones que tienen frecuencias muy cercanas (2) La imposibilidad de lograr el cambio requerido del momento dipolar debido a la simetría de los enlaces entre el carbono. átomos.

Análisis FTIR y picos de vibración de MWCNT/aerogel de hidróxido de rutenio.

La caracterización estructural y la composición elemental del nanohíbrido de hidróxido de rutenio/MWCNT se evaluaron mediante análisis SEM (Fig. 3). Se ha observado que las nanopartículas de RuO2 se han dispersado uniformemente sobre la superficie del MWCNT. Además, vale la pena mencionar que, aunque los MWCNT están densamente empaquetados, todavía quedan algunas vacantes entre los nanotubos de carbono. Por lo tanto, se espera que proporcione una estructura porosa junto con una superficie específica alta, mejorando así el rendimiento electroquímico de los electrodos. La composición elemental del nanohíbrido de hidróxido de rutenio/MWCNT adquirida mediante análisis EDX se tabuló en la Tabla 1. Este resultado es consistente con los datos de XRD y FTIR. Se ha detectado un 2,97% de Ru en la estructura, lo que explica por qué algunos picos no son visibles tanto en los espectros FTIR como en XRD.

Imágenes SEM de aerogel de hidróxido de rutenio/MWCNT.

La curva TGA del nanomaterial fabricado se muestra en la Fig. 4. Según los resultados del análisis, se reveló que había una pequeña cantidad de rupturas causadas por la deshidratación de las moléculas de agua en la estructura a 141,50 °C. Mientras tanto, se determinó que el agua se eliminó completamente del material a 368,4 °C. Como se indica en el método de producción, el agua constituía aproximadamente el 75% en peso de la estructura. Las rupturas de descomposición de MWCNT se detectaron a 600-700 °C de acuerdo con la literatura37.

Curva TGA de aerogel de hidróxido de rutenio/MWCNT.

El rendimiento electroanalítico del supercondensador basado en electrodos de hidróxido de rutenio/MWCNT se ha evaluado mediante voltamperometría cíclica y análisis de carga/descarga galvanostática. Las curvas CV del supercondensador (Fig. 5A) han ofrecido una forma semirectangular que indica el efecto sincrónico del comportamiento pseudocapacitivo de las nanopartículas de hidróxido de rutenio y el comportamiento capacitivo eléctrico de doble capa de MWCNT. Gracias a la estructura porosa conectada entre sí a lo largo de la arquitectura tridimensional (3D), se disminuyen las limitaciones de transferencia de masa causadas por la migración de iones electrolitos; por tanto, la densidad de corriente conseguida es alta. No hay picos anódicos/catódicos obvios, lo que puede explicarse por las rápidas reacciones redox bidireccionales que ocurren en la superficie de las finas nanopartículas de hidróxido de rutenio. Además, incluso a una velocidad de escaneo potencial más alta de 100 mV s-1, los aerogeles de hidróxido de rutenio/MWCNT con estructura porosa 3D exhiben una actividad capacitiva reversible casi ideal, lo que revela un rendimiento capacitivo excepcional. A una velocidad de escaneo potencial de 5 mV s-1, la capacitancia específica máxima de la celda supercondensadora de bases de aerogel de hidróxido de rutenio/MWCNT se ha calculado como aproximadamente 423 Fg-1.

(A) Voltamogramas cíclicos de MWCNT/aerogel de hidróxido de rutenio a varias velocidades de escaneo potenciales (B) Curvas de carga/descarga galvonastática a diferentes densidades de corriente (C) Retención de capacitancia de MWCNT/aerogel de hidróxido de rutenio durante 5000 ciclos CV a 100 Vs-1 (D ) Gráfico de ragone de supercondensador simétrico basado en la masa del material activo del electrodo.

Las curvas GCD de los aerogeles de hidróxido de rutenio/MWCNT preparados exhiben una forma triangular casi simétrica, lo que sugiere sus excelentes características capacitivas (Fig. 5B). Los valores de capacitancia específicos calculados a partir de las curvas GCD son consistentes con las curvas GCD (Tabla 2). Los valores de CGCD de la muestra sintetizada son 420,3 Fg-1 y 319,9 Fg-1 con densidades de corriente de 0,5 Ag-1 y 10,0 Ag-1. Los valores de capacitancia específicos de los aerogeles de hidróxido de rutenio/MWCNT calculados a partir de curvas de carga/descarga galvanostática son relativamente más altos que los valores informados para nanocompuestos similares. Este excelente rendimiento electroquímico se atribuye al área de superficie electroquímicamente accesible ordenada en 3D y a la decoración de óxido metálico en la superficie MWCNT.

Además, se realizaron 5000 ciclos CV consecutivos a una velocidad de exploración potencial de 100 mV s-1 para evaluar la estabilidad cíclica de la muestra (Fig. 5C). Como se puede observar en el recuadro de la Fig. 5C, comparando el ciclo 5000 y el 1, la forma inalterada de los voltamogramas CV revela la alta estabilidad cíclica del aerogel. Como se describe en SM, los valores de retención de capacitancia se han calculado mediante los valores de capacitancia específicos calculados a partir de curvas CV. Se encuentra que la retención de capacitancia del supercondensador ensamblado es del 96,38% para el ciclo de 5000 CV (Fig. 5C).

En la Fig. 5D se representa el diagrama de Ragone del supercondensador basado en aerogel de hidróxido de rutenio / MWCNT. La Tabla 2 resume los valores de densidad de energía y densidad de potencia calculados. La densidad de energía del supercondensador a base de aerogel de hidróxido de rutenio/MWCNT se ha calculado hasta 36,6 Wh kg-1 incluso con un valor de densidad de potencia alto de 8,60 kW kg-1. Además, la pendiente del diagrama de Ragone tiende a volverse lineal incluso con valores de densidad de potencia más altos, lo que implica características electroquímicas superiores de la celda del supercondensador. Estos hallazgos revelan que gracias a sus valores de densidad de energía comparables con los sistemas híbridos de almacenamiento de energía de Pb-ácido o Ni-metal disponibles comercialmente, la celda de supercondensador fabricada promete ser utilizada como un sistema alternativo de almacenamiento de energía de alto rendimiento.

En la Tabla 3, se muestran los ejemplos de supercondensadores de rutenio de nanotubos de carbono, que son bien conocidos en la literatura. En consecuencia, en los estudios en los que se informó una capacitancia mayor que la de este estudio, se produjeron películas delgadas de Pd como sustrato o se utilizaron electrolitos muy fuertes (que consisten en sales metálicas). No existe otro estudio como este, con alta capacitancia y tasa de retención del 96,3% en 5000 ciclos.

En este documento, se ha propuesto una vía de producción sencilla y directa para la fabricación de células de supercondensadores de alto rendimiento. En este sentido, el aerogel de hidróxido de rutenio/MWCNT se ha sintetizado y utilizado como material activo de electrodo para un supercondensador simétrico. Se ha calculado que los valores de capacitancia específicos son 420,3 Fg−1 y 319,9 F g−1 con una densidad de corriente de 0,5 A g−1 y 10,0 A g−1, respectivamente. La estabilidad cíclica del supercondensador se evaluó durante 5000 ciclos CV consecutivos y se encontró que la retención de capacitancia es del 96,38%. Además, la celda supercondensadora basada en aerogel de hidróxido de rutenio/MWCNT ensamblada ha ofrecido una densidad de energía superior de 36,6 Wh kg-1 incluso con una alta densidad de potencia de 8,36 kW kg-1. Los hallazgos confirman que el aerogel de hidróxido de rutenio/MWCNT sintetizado se puede utilizar con éxito como material de electrodo de supercondensador de alta energía. Por tanto, se puede especular que este trabajo abre el camino para la ingeniería y el diseño de sistemas de almacenamiento de energía de alto rendimiento basados ​​en nanomateriales híbridos.

Los conjuntos de datos que respaldan las conclusiones de este artículo se incluyen en el artículo.

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Este estudio está respaldado por el proyecto BAP con el código de proyecto FBA-2020-9885. Los autores desean agradecer a la Universidad Erciyes-BAP.

Departamento de Ingeniería Eléctrica y Electrónica, Facultad de Ingeniería, Universidad de Karabuk, 78050, Karabük, Turquía

Satiye Korkmaz

Facultad de Educación, Universidad Erciyes, 38039, Kayseri, Turquía

İshak Afşin Kariper

Departamento de Electricidad y Energía, Universidad de Akdeniz, 07058, Antalya, Turquía

Ceren Karaman

Departamento de Técnicas de Imágenes Médicas, Universidad de Akdeniz, 07058, Antalya, Turquía

Onur Karaman

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Correspondencia a İshak Afşin Kariper, Ceren Karaman u Onur Karaman.

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Reimpresiones y permisos

Korkmaz, S., Kariper, İ.A., Karaman, C. et al. Producción de supercondensadores de aerogel de hidróxido de rutenio/MWCNT e investigación del rendimiento electroquímico. Informe científico 12, 12862 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-17286-w

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Recibido: 06 de abril de 2022

Aceptado: 22 de julio de 2022

Publicado: 27 de julio de 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-17286-w

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